山东鲁九化工有限公司

试剂:1.碘滴定液(0.05mol/L)

⒉硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)

⒊淀粉指示液

⒋ 盐酸

仪器设备

试样制备:1.碘滴定液(0.05mol/L)

配制:取碘13.0g，加碘化钾36g与水50mL溶解后，加盐酸3滴与水适量定容成1000mL，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。

标定:取在105ºC干燥至恒重的基准约0.15g，加滴定液(1mol/L)10mL焦亚硫酸钠的使用方法，微热使溶解山东焦亚硫酸钠，加水20mL与橙指示液1滴，加硫酸滴定液(0.5mol/L)适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2、水50mL与淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相当于4.946。根据本液的消耗量和的取用量，算出本液的浓度，即得。

如需用碘滴定液(0.025mol/L)时，可取碘滴定液(0.05mol/L)加水稀释制成。

贮藏:置玻璃塞的棕色玻璃瓶中潍坊焦亚硫酸钠厂，密闭，在凉处保存。

硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)

配制:取硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。

标定:取在120℃干燥恒重的基准约0.15g，精密称定焦亚硫酸钠价格，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g ，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞;在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫酸钠(0.1mol/L)相当于4.903g的。根据本液的消耗量与的取用量，算出本液的浓度，即得。

室温在25℃以上是，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

焦亚硫酸钠工艺简介

气体可以来自硫磺焚烧、硫铁矿、焚烧或其他尾气，现以硫磺为例

1）硫磺经过熔化、澄清、过滤后，由硫磺泵加入到焚硫炉。

2）空气经过压缩、干燥、净化后通焚硫炉，与硫磺焚烧生成SO2气体（炉气）。

3）炉气经过废锅冷却回收蒸汽，再进入除硫反应器，除尽气体中升华硫，得到纯净的SO2含量在20.5%（体积）的气体。进入焦钠合成反应釜。

                                              一部分：化学品名称 化学品中文名称：偏二亚硫酸钠；焦亚硫酸钠 化学品英文名称：sodium metabisulfite；sodium pyrosulfite CAS No.：7681-57-4 分子式：Na2S2O5 分子量：190.09                                                二部分：成分/组成信息 纯化学品混合物 化学品名称：偏二亚硫酸钠；焦亚硫酸钠 有害物成分：无资料 含量：无资料 CAS No：无资料

1.将碎硫磺送入燃烧炉，并通人为理论量2倍左右的压缩空气，在600～800℃下自燃。经冷却除尘和水洗后送入多级反应器，与碳酸钠溶液进行逆向吸收；吸收液温度控制在45℃左右，多级反应流出的晶浆经离心分离，160℃以下干燥即为成品。

2.在亚中加入一定量的纯碱，生成亚硫酸钠的悬浮液。通入，生成焦亚硫酸钠结晶，经离心分离，干燥制得。或者用碳酸钠溶液吸收气生成亚，当反应终点时，从亚饱和液中析出，经离心脱水，干燥制得。

3.在普通玻璃干燥塔的下部装上玻璃棉，然后装满NaHCO3与碎玻璃片的混合物，在负压下从塔的下部通入SO2气体，直到不再有二氧化碳逸出为止。反应中生成的水集中于塔的底部，所得的盐实际上是干的。筛出碎玻璃片，放入密闭瓶中。然后将此无水盐在大瓷坩埚中于500～600℃下灼烧2～3h，灼烧进行到制剂样品的水溶液与AgNO3反应生成的沉淀为纯白色(不是淡黄色)为止。

4.在保持温度为30℃左右的条件下，向30%的碳酸钠溶液中通入SO2气体，直到有强烈的SO2气味为止。将此溶液放入以作干燥剂的干燥器中，保持温度在25℃以上，静置至结晶析出。抽滤并用乙醇洗涤结晶，并在氮气或氢气流中干燥，隔绝空气保存。

5.采用吸收法。以食品级纯碱溶液吸收生成钠，经精制除杂、过滤、干燥，制得食用级焦亚硫酸钠。